GB_T 1628.5-2000
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ID： |
2462F6F47E1141078D2FF7881D1E0489 |
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文件大小(MB)： |
0.09 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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ics 71. 080. 40,G 17 (}G-8,中华人民共和国国家标准,Gs/T 1628.2一1628. 7-2000,工业冰乙酸试验方法,Test method of glacial acetic acid for industrial use,2000一06一09发布2000-11一01实施,国家质M 主支刁K监督局发布,GB/T 1628.2 1628.7-2000,目次,1-}/多r夕,G B/T 1628.2 -2000,存B/T16 28.3- 2000,GB /T 1628.4 -2000,GB /T 1628.5-2000,GB /T 1628.6- 2000,GB /T 1628.7 - 2000,工业冰乙酸色度的测定分光光度法.. 1,工业冰乙酸含量的测定滴定法，..’.‘二‘二’二‘二“’4,工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘量法，. . 8,工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法.. 13,工业冰乙酸中乙醛含量的测定滴定法.. 18,工业冰乙酸中铁含量的测定原子吸收光谱法 22,GB/T 1628.5-2000,前言,本 标 准 是等效采用日本工业标准JIS K 1351-1993《乙酸》中“甲酸含量的测定气相色谱法”对,GB 1628-1989《工业冰乙酸》的修订,在 JI SK 1351-1993标准正文中，对色谱柱、内标物和推荐的分析条件未做具体规定，本标准规定,了这些分析条件,本 标 准 由中华人民共和国化学工业部提出,本 标 准 由全国化学标准化技术委员会有机分会归口,本 标 准 负责起草单位:吉化集团公司电石厂,本 标 准 参加起草单位:上海吴径化工有限公司、上海石油化工股份有限公司化工事业部、江苏索普,(集团)有限公司醋酸厂,本 标 准 主要起草人:熊合中、陈帆、李昌,本 标 准 委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释,中华人民共和国国家标准,工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法GB/T 1628.5-2000,Glacial acetic acid for industrial use- Determination of,formic acid content-Gas chromatographic method,1 范围,本 标 准 规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法,本 标 准 适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定,2 方法提要,工 业 冰 乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙醋为内标物，内标法,定量,3 试荆和材料,3.1 氢气:纯度99.9 % (/>v o,3.2 试剂,3.2.1,3.2.2,3.2. 3,12.4,3.2.5,2.6,2.7,仪 器,甲酸:色谱纯,乙酸乙酷:色谱纯,冰乙酸:优级纯,高锰酸钾:分析纯,无水乙醇:分析纯,固定液:癸二酸,载体:GDX103，孔径0. 18^0. 25 mm., 口︹ J,4门气相色谱仪,4.2 检测器热导检测器,4.3 记录仪;满量程为1 mV，或色谱数据处理机,4.4 色谱柱,4.4.1 柱管:长1.5^2.0 m，内径2-3 mm 的不锈钢管或硼硅玻璃管,4.4.2 填充物,固 定 液 :载体=7:1000,涂 渍 固 定液的方法:称取。28g 癸二酸，置于200m L烧杯中，加约23m L无水乙醇溶解，然后加,4.0g载体，使载体完全浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至100℃电热恒温干燥箱,中干燥2 h,4.4.3 填充方法,将 色 谱 柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动,国家质f技术监督局2000一06-09批准2000一1，一01实施,GB/T 1628. 5-2000,下装人固定相，填充均匀，紧密。填充量约29。再用玻璃棉塞好,4.4.4 色谱柱老化,将 填 充 好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，于120℃老化8h以上，直至基线稳,定,4.5 进样器,微 量玻 璃 注射器:容量10I L.最小分刻度。.2讨,5 分析步骤,5.1 色谱仪操作条件,按 下 列 条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度,5.1-1 汽化室温度:150'C.,5.1.2 检测室温度:150,C,5.1 .3 柱箱温度:110'Co,5.1.4 桥电流:135 mA,5.1.5 载气流速:50 mL/min,5.2 定量方法,内 标 法 ,5.2.1 标准样品的制备,5.2. 1门不含甲酸的冰乙酸:在1 000 mL冰乙酸试剂中加人1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除,去甲酸,5.2.1.2 标准样品的配制:吸取20 mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4-5个磨口玻璃瓶中，用微,量注射器加人甲酸标准样品、乙酸乙醋标准样品(加人量多于甲酸，使两组分峰面积接近)，用增量法依,次称量，精确至。.0 002 g ,馄匀。测定时配制,5.2.2 校正因子的测定,待 仪 器 操作条件稳定后，分别吸取5u L各标准样品进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕,计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子,5.2.3 校正因子计算,甲 酸 的 相对校正因子f;按式(1)计算:,A,m,A m.,(1 ),式中:关— 甲酸与内标物乙酸乙酷的质量相对校正因子;,A, — 乙 酸 乙醋的峰面积，Cm2;, — 甲 酸 标准样品的质量，9;,A — 甲 酸 的峰面积，Cm2,5.3 试验,5.3.1 试样的制备,吸 取 10 m L样品于具塞……
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